样品制备在任何研究中都起着至关重要的作用，对于电子背散射衍射 (EBSD) 测量尤其如此。在EBSD分析技术中，信息深度只有几十纳米，对于样品表明要求严格，需要无损伤和无氧化物污染的样品表面。有许多技术可以为 EBSD 制备样品，其中包括机械研磨和抛光、化学蚀刻、电解抛光和不同的离子抛光处理。然而，当前并没有一种技术和处理方法适用于所有材料。所幸的是，在过去的几十年中，离子切削和抛光技术的应用越来越广泛。这些技术使用低能量 (0.1-2 keV) 和相对高能量 (2-20 keV) 的惰性气体离子（主要是 Ar 或 Xe）进行样品研磨制备。离子束研磨和抛光方法的主要优点是它们对样品材料的化学成分不太敏感。同时，离子束样品制备方法还能针对导电和非导电、硬质和软质或均质和非均质材料采用不同的方式进行精细制备。在本文中，我们将展示一些示例，说明如何在不同甚至难以抛光的材料中应用 Technoorg Linda 高能离子枪和低能离子枪进行样品制备，以获得良好的电子背散射衍射（EBSD） 分析结果。

一、引言

扫描电子显微镜 (SEM) 是一种信息丰富且比以往任何时候都更受欢迎的材料科学实验工具。 同时，良好的样品制备是每个显微镜检查的绝对先决条件。每个进入 SEM 的样品都需要经过精密的样品制备。

最近，越来越多的 SEM 设备配备了电子背散射衍射 (EBSD) 检测器。 EBSD 可用于确定晶粒尺寸和取向，甚至可用于多晶材料的物相鉴定。 这也就是 EBSD 在材料研究中如此重要的原因。 由于在 EBSD 测量中，衍射信息来自浅表面层（几十纳米），因此该测量方法最关键的问题是表面质量。样品表面需要非常干净，没有变形或无定形的表面沉积，而且需要非常平坦的。如果制样没有达到对样品表面的要求标准，测试结果将导致没有衍射图案或衍射图案褪色。传统的样品制备技术，如机械或电抛光方法很难满足所有要求，而且它们的过程通常非常耗时、耗力。机械表面处理还有另一个缺点：机械研磨或抛光后，表面上会残留 1-100 纳米厚的严重变形层或非晶层。传统方法上去减少或去除该层是非常困难的，且往往需要繁重而消耗精力的机械处理过程。

上文描述的机械制样面临的问题是在过去几十年中我们致力于开发出一种全新技术的原因。这种新方法基于离子束切削，其物理基础是借助离子束能量无损的将原子从表面溅射出来。离子切削是由于离子轰击而造成的固体表面腐蚀。在离子研磨过程中，入射离子通过碰撞将能量传递给目标原子。如果目标原子获得足够的能量，它们就会从表面逸出。这种侵蚀的速度主要取决于靶材的材料（通过表面结合能）和给予表面靶原子的能量密度。该能量密度取决于入射离子的质量、能量和方向。

在过去的几十年中，不同的离子束方法已用于 TEM 样品薄片减薄或为 SEM 测量准备平整的样品表面和截面制样。这些方法在聚焦离子束 (FIB) 技术中使用低能量 (0.1-2 keV) 或相对高能量 (2-20 keV) 的惰性气体离子（例如 Ar+）或一些金属来源的离子（主要是 Ga+）进行制备。离子切削技术的主要优点是它们对样品的微观结构和化学成分不太敏感。聚焦离子束和近平行电子束技术用于不同的目的。惰性气体平行束技术的优点是加工区域的尺寸相对较大且处理成本低。使用 FIB 时，可进行制样的尺寸区域的约为 100 µm × 100 µm，使用平行惰性气体束可以轻松产生 1000-2000 µm 宽和 100-300 µm 深的切割/抛光区域，但是，并非每个扫描电子显微镜都有内置的 FIB 系统。

二 实验性的解决方案

在 Technoorg Linda Co. Ltd. 和 Eötvös Loránd University 的合作过程中，本文介绍的 SEM 和 EBSD 测量是在学校的 SEM 实验室使用 FEI“Quanta 3D FEG”SEM 及其 EDAX EBSD 设备进行的 [1].

样品制备是使用 Technoorg Linda 的 SEMPrep-2 离子研磨仪 (SC-2000) 完成的。Technoorg Linda [2] 开发的 SC-2000 设备专为 SEM 样品制备而设计。它使用接近于与样品平行的 Ar+ 离子束，能够进行表面抛光和截面切削的样品制备（斜面切割）。该设备有两把离子枪； 能量范围为 2-16 keV 的高能离子枪和能量范围为 0.1-2 keV 的低能离子枪。样品台可以倾斜0-30°，表面抛光样品台可以做摆动或全面内旋转，以达到均匀的表面处理。在两种离子枪的配置下，接近平行的 Ar+ 离子束处理的面积约为 100 平方毫米，但均匀的中心部分约为 15 平方毫米，如图 1 所示。在离子切削过程中，样品位于真空室中保持 ~10 - 3 Pa 的动态压力。

图表 1 离子研磨仪制样面积示意图

截面剖削可提供固定的 30°、45° 和 90° 载物台预倾角，但最适合 EBSD 样品制备的是 30° 样品台。对于截面制样，钛 (Ti) 掩模会阻挡入射 Ar+ 离子束的下半部分。阴影部分保持未经处理，但样品表面的其余部分被光束的上半部分溅射，因此平行于光束，创建了一个光滑的 EBSD 样品表面。在平面抛光过程中，样品可以在 ±40° 的角度范围内振荡。为获得良好的表面，建议首先使用高能离子枪进行斜面切割，然后使用低能离子枪去除切割表面的反溅射原子。使用能量为10 keV、阳极电流为4 mA的高能枪，不同材料的切削速率如下：Cu为2.5 μm/min，Si为1.7 μm/min，WC Co为0.8 μm/min。 图2 显示了 Si 单晶的斜面切割。切割角度为 30°，切削时间为 60 分钟，因此切割的最大深度为 ~ 100 μm。

图表 2  在Si单晶中的斜面切割，中间的深色部分是新的表面。

本文的目的是展示 氩离子抛光的优势和 SC-2000 设备的独特功能。 在本文的介绍中，我们展示了一些示例，说明如何使用高能和低能 Ar+ 离子样品制备方法在不同的甚至难以抛光的材料的情况下获得良好的 EBSD 结果。

三、 结果与讨论

01 EBSD和Ar+ 氩离子束抛光

来自结晶样品的弹性背散射电子在扫描电子显微镜中产生衍射图案（菊池图案）。该图像由荧光屏检测，图案由高速 CCD 相机记录。菊池图案显示对应于聚焦电子束指向的晶格平面的布拉格反射方向的带。像往常一样，衍射图案提供了有关刚被电子束击中的晶体的类型和方向的信息。通过这种方式，我们可以获得扫描区域每个测量点的相位和方向信息，因此我们可以绘制它的方向图 (OM)。 EBSD 测量条件如下：70° 样品倾斜、20 kV 加速电压和SEM 电子束4 nA 样品电流。

EBSD 测量可以提供有关被测区域表面质量的信息。为了提高菊池图案的质量，系统计算图像质量 (IQ) 值作为索引的菊池波段的强度总和。菊池纹与图像质量有直接关系：条带越模糊，图像质量越小。由于我们从测量区域的每个点获得图像质量值，我们可以使用此参数来选择要观察区域的图像质量图或对测量区域的这些值求平均值，我们可以使用平均值作为表面质量的测量。图像质量和衍射图案之间的联系是直接的，但图像质量与材料本身的关系是复杂的。这取决于许多因素：晶体取向、测量条件（对比度、亮度等）、材料中的应变以及自然的表面质量等都是非常重要的。为了保持严谨，我们在测量期间保持所有可能的条件不变，因此图像质量将为我们提供有关表面质量的信息。

为了准备用于 EBSD 测量的样品，第一步是包括常规的机械研磨和抛光，以去除粗糙的凹凸不平，并确保相当干净、均匀的表面，最后进行 Ar+ 离子平面抛光。机械处理步骤如下：用600、1200、2500、4000目砂纸打磨，平均粒径1μm的氧化铝膏抛光。

机械处理后，我们继续使用 Ar+ 离子切削进行样品制备。对于成功的 Ar+ 离子抛光，我们知道处理的角度和时间。在之前的工作 [3] 中，我们发现在高能 Ar+ 离子束的情况下，最佳角度在 4-7° 之间。 在较小的角度下，处理时间太长（>30 分钟），而在较大的角度下，由于离子轰击，表面凹凸不平（即火山口形成等）可能会增加。 该角度范围被证明可用于各种材料。

切削时间更多地取决于所处理样品的材料而不是切削角度。因此，当有一种新材料时，首先我们总是需要找到最佳处理时间，而这个过程需要额外的样品。 此初步操作是通过逐步增加时间并测量同一样本的图像质量 (IQ) 参数来完成的，如图 3 所示。最好选择此时的最佳时间，图像质量首先达到饱和水平的地方。从图 3 中可以看出，在铜的情况下，最佳参数为 7° 和 6 分钟。对于极硬的材料，例如马氏体钢，最佳时间可以在 7° 角时长达 26 分钟，如图 4 [4] 所示。同时该图表明Ar+离子过度处理并不是一个好的选择。

图表 3 在最佳参数（7o，6分钟）下，Ar+离子处理前后的铜的EBSD测量结果。

图表 4 Ar+离子处理后的 EBSD结果，晶粒内结构显示了马氏体钢板的结构。

如果我们为 Ar+ 离子处理找到了正确的参数（最佳角度和时间），则生成的表面平坦且干净。 在样品的这种表面条件下，由于背散射电子的阴影效应，使用 SEM 的 ETD 或 BSED 检测器，即使没有 EBSD 测量，也可以看到多晶材料的晶粒结构。图5是在 6° 下 Ar+ 离子抛光 6 分钟后，镍的示意图。

图表 5 在氩离子抛光后测量的退火后镍线的晶粒结构。

氩离子抛光的效果在图 6 a 和 6b 中更加明显。其中显示了 Ar+ 离子处理前后 LED 的一部分。 LED 先用金刚石锯切割，然后在最后一步用 1 μm 的氧化铝进行机械抛光。图 6a 显示了机械抛光后的表面。之后，使用高能枪在 8 kV、4o 下进行 Ar+ 离子抛光 30 分钟。得到的表面如图 6b 所示，经过这样的处理后，表面更干净、更平坦，并且可以更好地看到样品的细节。

a 

b

图表 6 机械抛光（a）和Ar+离子处理（b）后LED中活性GaN层和Au连接的细节。

02 EBSD 和截面剖削

有些材料很难抛光，例如非均匀（软和硬）和多孔材料。机械处理此类材料极其困难，并且其 Ar+ 离子抛光也具有挑战性。在这种情况下，截面剖削可以提供解决方案。

作为示例，我们展示了烧结 WC-Co 材料在 30° 度的截面情况。如今，由于其出色的机械性能，这种材料非常受欢迎。然而，由于 WC 和 Co 的硬度不同，其机械制备存在问题。Ar+ 离子切割工艺对硬度差异不太敏感，因此切割表面足够平坦，如图 7 所示。 在图像的一侧可以看到切割边缘。

图表 7 角度为30o的WC-Co烧结材料的新表面。

该表面适用于 EBSD 测量，如图 8a 所示，但一些反溅射材料会使晶粒模糊。使用低能喷枪，在 5° 下清洁表面 20 分钟，EBSD 测量给出了非常好的质量结果。

a

b

图表 8 高能切割（a）和随后的低能清洗（b）后，在WC-Co烧结材料的30o切割面测量的EBSD取向图。

石灰石是一种对 EBSD 要求更高的材料，因为它是一种隔离的多孔材料，对反溅射极其敏感，这会阻碍高质量的 EBSD 图像。在图 9a 中，我们可以看到使用参数为 10 keV，经过60 分钟的高能枪切割后的新表面。新表面足够平坦，但 EBSD 图像由于背溅材料而变得模糊（图 9b）。使用 1 keV 的低能光束 5 分钟清洁表面，EBSD 测量给出高质量的图像（图 9c）。 石灰石样品的所有 SEM 测量都是在用厚度为 3 nm 的碳覆盖表面后进行的。

图表 9 以30o角切割的石灰石材料的新表面（a），用高能枪切割后的EBSD取向图（b），以及用低能枪清洗后的EBSD取向图（c）。

四、 结论

本文中的示例展示了 Ar+ 离子表面抛光和截面剖削对于 SEM 和 EBSD 测量的帮助性，即使是面对较难处理的材料的情况下也是如此。

使用高能 Ar+ 离子束抛光可以在相对较短的时间内产生 EBSD 质量的表面。即使没有 EBSD 测量，也可以观察到这种高质量表面的晶粒结构。

当深入研究材料时，使用离子研磨仪的平面抛光和截面剖削对于难以抛光的材料以及不均匀或多孔的材料的样品制备非常有帮助。